1.吸取要作有效氯含量測定的次氯酸鈉溶液5毫升或稱.取漂白粉5克。
2.用冷開水(或一般潔凈的水)把次氯酸鈉溶液稀釋至.100毫升。或將漂白粉加水混合并研碎，共稀釋至100毫升,充分攪拌后靜置。
3.待溶液澄清后，用吸移管吸取一定量的上清液，吸移管垂直，一滴一滴地滴于白瓷碗內，共滴38滴(不能多滴或少滴)，并記下共用去上清液的毫升數(shù)，再用38滴除其量,得出每一滴溶液的容量(毫升數(shù))。
4.將上面所用過的吸移管洗凈擦干，吸取少量藍黑墨水在管壁內轉動后棄掉(這是避免管壁上可能存留著的少許水分，使墨水濃度變稀),然后再吸取定量的藍黑墨水向碗中的待測溶液進行滴定，一邊滴一邊用玻璃棒攪拌均勻,溶液顏色由棕色變?yōu)辄S色，之后會出現(xiàn)穩(wěn)定的藍綠色時，即為滴定終點，記下所用藍黑墨水的毫升數(shù)。
5.計算：次氯酸鈉或漂白粉含氯量(%)=（消耗藍墨水的毫升數(shù)/每一滴上清液的毫升數(shù)）*0.01。例如:次氯酸鈉稀釋溶液滴38滴，共用去2毫升，每一滴所用的毫升數(shù)為:2毫升+38=0.05毫升；次氯酸鈉稀釋溶液所用藍黑墨水為0.5毫升，次氯酸鈉溶液的含氯量為:次氯酸鈉或漂白粉含氯量=（0.5毫升/0.05毫升）*0.01=10%。
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